牛奶中抗生素的检测与分析 牛奶中防腐剂的检测与分析
原料奶的安全性关系到商品奶的质量和消费者的健康。抗生素会破坏人体肠道内的细菌平衡，甚至引起过敏反应，导致发热或过敏性休克。牛奶中的抗生素残留越来越受到社会各界的关注。本研究采用酶联免疫吸附法（ELISA）对牛奶样品进行筛选，然后用高效液相色谱法（HPLC）进行定量检测。根据检测结果，分析了牛奶中抗生素残留的现状、来源及危害。现在让我们有一个具体的了解：牛奶中抗生素的检测与分析，牛奶中防腐剂的检测与分析原则。牛奶在厌氧乳酸菌的作用下可以发酵产生乳酸，但如果牛奶中混入抗生素，会抑制牛奶中微生物的作用，进而影响其发酵。因此，在相同的时间和条件下，可将牛奶发酵产生的乳酸含量与未添加抗生素的牛奶进行比较，以确定待测牛奶中是否混合了抗生素（
仪器和试剂。恒温水浴箱；0.1 mol/ml氢氧化钠溶液（即溶于1000 ml蒸馏水中的4.9氢氧化钠），1%酚酞指示剂（
试验方法。用移液管移取10毫升待测均匀混合的牛奶和10毫升正常牛奶，放入试管中分别在两个锥形瓶中，然后分别加入5滴酚酞指示剂，用0.1 mol/ml NaOH溶液滴定至略呈粉红色，用棉塞盖住锥形瓶中，在80℃水浴中灭菌10分钟。冷却后，用移液管在两个锥形瓶中加入0.5 ml腐乳，盖上棉花塞，摇匀，在室温下放置约5小时。向两个锥形瓶中各加入20ml蒸馏水，并用0.1mol/ml NaOH溶液滴定，直到粉红色在1min内不褪色。如果待测牛奶消耗的氢氧化钠体积明显小于正常牛奶的氢氧化钠体积，则表示待测牛奶与抗生素混合（
2.牛奶中防腐剂的检测
牛奶中混合的防腐剂一般包括过氧化氢、甲醛、水杨酸（或水杨酸钠）、苯甲酸（或苯甲酸钠）、硼酸（或硼砂）等
过氧化氢（过氧化氢）的检测。过氧化氢和明矾在硫酸铵试剂的作用下生成红色物质。该方法可检测牛奶中0.01%的过氧化氢。主要试剂为400/三氯乙酸溶液、明矾酸铵溶液（取19-明矾酸铵溶解于100ml稀硫酸中）。检测：先向试管中加入5ml待测牛奶，然后将配制好的三氯乙酸溶液滴入试管中，摇匀加入至牛奶中酪蛋白凝固，静置5分钟后过滤，滤液中加入2~3滴明矾酸铵溶液，加入后摇匀。结果分析：如果红色出现并保持一段时间不变，则表明存在过氧化氢。过氧化氢容易分解，因此本试验的准确性与待测牛奶的储存时间有关（
甲醛检测。含有甲醛的牛奶不能用作食品。我国禁止将其作为食品添加剂使用。甲醛与浓硫酸反应生成紫色物质。主要试剂为含有硝酸的浓硫酸（滴1滴浓硝酸c酸转化为100毫升浓硫酸）。试验方法：5ml？将待测牛奶加入试管，向试管中加入约2ml含硝酸的浓硫酸，并将液体分为两层。如果在两个液体界面的交界处出现紫色环，则表明牛奶中混合了甲醛（
检测水杨酸（或其盐）。主要试剂为：1%三氯化铁溶液、10%氢氧化钠溶液、10%硫酸铜溶液和醋酸溶液。试验方法：取上述蒸馏液1ml，先加1滴1%氯化铁溶液。如果没有紫色溶液，则表明该溶液不含水杨酸或其衍生物alt.如果出现紫色，则应按照以下方法确定。取上述蒸馏液20ml，加入4～5滴10%氢氧化钠溶液、4～5滴醋酸溶液和1滴10%硫酸铜溶液，充分混合，加热，煮沸30s，自然冷却至室温。如果出现砖红色，则可以确定牛奶中存在水杨酸或其盐（
检测苯甲酸（或其盐）。苯甲酸钠为白色晶体或粉末，比苯甲酸更易溶于水，最大用量为1.0 g/kg[2]。为了追求纯牛奶的自然性，一般不允许添加纯牛奶。苯甲酸经硝化后可形成3,5-二硝基苯甲酸定额还原后，该化合物可生成红棕色的3,5-二氨基苯甲酸。检测试剂：10%氢氧化钠溶液、硫化铵溶液。检测方法：向蒸发皿中加入蒸发液和0.5mL 10%氢氧化钠溶液，蒸发至干燥。冷却后，向残渣中添加1毫升浓硫酸和0.19硝酸钾，在沸水浴中加热20分钟，然后自然冷却。向蒸发皿中加入2毫升蒸馏水和10毫升浓氨（用试纸测试时应为碱性），然后将混合溶液转移到试管中。当试管倾斜时，小心地倒入大约5毫升氮将新制备的硫化铵溶液放入试管中。应注意在不混合的情况下将液体分成两层。如果两层液体之间的界面上有红棕色的轮胎，则表明牛奶中混入了苯甲酸（
检测硼酸和硼砂。硼砂作用于姜黄试纸并变红。氨气熏蒸后，试纸将变绿，然后用浓HCI溶液熏蒸后变红。这些现象可用于确定牛奶中是否含有硼酸或硼砂。主要试剂为姜黄试纸（将25克姜黄溶解在500毫升乙醇中，使其成为饱和溶液）。用滤纸过滤掉不溶性残留物，浸泡滤纸用姜黄的饱和酒精溶液蒸煮纸，在无氨环境下干燥，然后切成纸条备用。检测方法：取乳样100ml，加浓盐酸7ml，搅拌均匀，姜黄试纸浸入其中，稍待片刻取出，自然干燥。如果姜黄试纸呈红色，用氨水熏蒸后试纸变绿，用浓盐酸溶液熏蒸后试纸变红，证明牛奶中含有硼酸或硼砂。反应极其敏感。经多次干燥后，姜黄试纸仍为黄色，经氨气熏蒸后变为红色，经浓HCI溶液熏蒸后再次变为黄色，则牛奶不与硼酸或硼砂混合（
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