氯化胆碱具有抗动物脂肪肝的作用。作为甲基供体,它还可以减少蛋氨酸和色氨酸的消耗。分子式为c5h14cino,结构式为[hoch2ch2-n+-(CH3)]CI-,分子量为139.63,市售剂型为50%粉剂、60%粉剂、70%水剂,我国常用50%粉剂,近年来由于载药体(
不同,外观也不同,随着市场竞争的日益激烈,一些非法氯化胆碱生产企业在利益驱使下,将石粉、氯化物等低成本物质混入氯化胆碱中,获取高额利润。因为有些饲料制造商没有检测手段上,他们无法检测出氯化胆碱的实际含量,这给饲料生产企业和养殖业造成了严重的后果。根据作者多年的工作实践,介绍并讨论了非水滴定法中的几种检测方法
1、GB 10818-89和HG2941-1999(见操作标准)
1,1原理
将氯化胆碱转化为醋酸盐,用醋酸汞将难电离的氯化汞电离,在醋酸介质中用高氯酸滴定醋酸盐(
1,2分析
本方法的准确度和重现性较好,但在实际操作中,我们发现对于真正的氯化胆碱粉末er原料,经溶剂蒸发后,瓶壁附着半透明结晶,冰醋酸溶解后,溶剂澄清,滴定终点明显。如果向样品中加入水溶性氯化物(如NaCl),则用甲醇萃取,在水浴中蒸发,残余物用冰乙基
酸溶解。发现有明显的白色沉淀不溶物。用高氯酸滴定到终点后,很快回到紫色溶液中,然后再回到终点,使测定结果偏高,因此在样品中加入可溶性氯化物时,氯化胆碱的实际含量无法确定。具体测定方法见表1
2,银量法(见操作标准)
2,1原理
,根据氯化胆碱中氯的百分含量(纯氯化胆碱的氯含量为25%,4%50%粉末中氯化胆碱的含量应为12.7%)。根据氯化银和铬酸银沉淀的溶解度不同,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯离子。滴定终点为砖红色铬酸银沉淀开始沉淀时(
2.2分析
如果在粉末氯化胆碱中加入水溶性氯化物(如NaCl-KCl等),则测定的结果为:氯化胆碱的实际含量不能准确测定(
3,四苯硼酸钠重量法
3.1原理
将样品溶解于水中,使氯化胆碱以离子形式存在,用四苯硼酸钠定量沉淀,根据沉淀量(
3.2测定步骤
精确称取1g(精确至0.0002g)氯化胆碱,于105℃干燥至恒重℃, 置100ml容量瓶中,加80ml水,充分摇匀20分钟,用水定容,过滤,弃去初滤液,精密量取10ml次滤液在100ml烧杯中,加入20ml水、1滴10%氯化铝溶液、20ml 2%四苯硼酸钠溶液,振摇30分钟,在预先称重的G4砂芯漏斗上过滤,放入105℃烘烤℃ 恒温干燥箱至恒重(
3.3计算
氯化胆碱含量(%)=残重(g)× 零点三二九八× 100/10/样品重量(g)× 100
0.3298——沉淀物转化为氯化胆碱
3.4分析
本方法重现性好,准确度高,操作简便,粉体灰分高(掺假)本方法更准确可行(
4,凯氏定氮法
4.1原理
氮气-样品中含有的有机物在浓硫酸的作用下完全分解为CO2、H2O和NH3,特别是在硫酸铜等催化剂作用下,氨被浓硫酸吸收形成硫酸铵。分解后,加入过量氢氧化钠蒸馏,放出的氨水作为硼酸吸收,再用盐酸标准溶液滴定,用酸的消耗量计算样品中的氮含量,再乘以一定的系数计算氯化胆碱(
的含量,仪器、试剂和操作步骤同GB/t6432-94
4.2。计算氯化胆碱含量(%)=N含量(%)× 9.97
9.97—氮转化为氯化胆碱的系数
4.3分析
该方法具有设备和测定过程简单、检测准确度高、重现性好的优点,但混合使用含氮化合物(
5)测定结果较高。针对上述检测方法的局限性和市场上常用的掺假品,笔者进行了以下对比实验,测定结果见表1﹥ 以分析纯氯化胆碱为载体,以玉米粉为载体,制备氯化胆碱﹥ 准备1﹥ 添加石粉,3﹥ 准备1﹥ 添加w氯化钠,4﹥ 和5﹥ 为商业样品(
6.讨论与建议
(1)。样品与氯化钠混合后,在水浴中蒸发后,有明显的白色沉淀物,加入冰醋酸后仍不溶。高氯酸滴至终点后,回到原来的紫色溶液状态,使分析结果偏高。采用银法时,AgNO3消耗量增加,测定结果更高(样品中混入氮化合物时,重量法和测氮法测定结果更高;如果氯和氮化合物(如氯化铵)同时混合e、 四种方法同时受到影响(
(3)当样品与石粉混合,样品用水溶解,下层有白色沉淀。加入稀盐酸溶液,样品迅速完全溶解(沸石和二氧化硅不溶),产生气泡,使测定结果偏低(
(4)与石粉或氯化钠混合时,样品的灰分也较高。当样品灰分较高时,应考虑掺假的可能性(
(5)鉴于目前市场上使用国家标准检测氯化胆碱含量方法的局限性,存在各种不同的方法过滤。根据不同的掺假情况,有必要对其进行详细的分析,不仅要按照国家标准,还要采用不同的方法进行进一步的验证。只有四种方法的结果一致,才能下一步得出合格结论,以确保测试结果的准确性(